電池級球形磷酸鐵的制備方法有哪些？
來源：寶鄂實業(yè)
2019-07-09 14:42
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水熱法是在高溫高壓下原料充分反應(yīng)制得所需樣品，其制作流程比較簡單，但是由于反應(yīng)器的限制，其產(chǎn)量較小，產(chǎn)業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)受到了抑制。張豪杰等以Fe(NO3)•H2O和(NH4)2HPO4為原料，通過水熱法，先制備出球形的水合堿式磷酸鐵，經(jīng)過500℃的焙燒，生成直徑為5μm的堿式磷酸鐵，之后與Li2CO3焙燒制備出球形磷酸鐵鋰。該實驗通過控制磷酸鐵的形貌和尺寸，利用葡萄糖在水合堿式磷酸鐵表面的原位反應(yīng)，制備出尺寸均勻的LiFePO4顆粒，制得的LiFePO4顆粒比容量高、循環(huán)穩(wěn)定性好。
高溫固相法是鋰離子電池材料制備中較為簡單的方法，在目前的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)中也是最為常用的制備方法。Wang等以(NH4)2HPO4、Fe(NO3)•H2O和苯胺為原料，先制得聚苯胺包覆的磷酸鐵前驅(qū)體，再與鋰源、碳源均勻混合后，制得球形LiFePO4材料。反應(yīng)的過程中，聚苯胺直接包覆在了生成的FePO4表面，促使了球形顆粒的生成。
均相沉淀法是利用化學(xué)反應(yīng)，從而使得溶液中的構(gòu)晶離子從溶液中緩慢、均勻地釋放出來，通過控制溶液中沉淀劑濃度，保證沉淀處于一種平衡狀態(tài)，從而控制顆粒生長速度，獲得粒度均勻、純度高的納米材料。該方法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀劑而造成沉淀劑的局部不均勻性。鄭典模等以硫酸鐵為鐵源，磷酸為磷源，用氨水調(diào)節(jié)pH，引入乙醇-水體系，制備出平均粒徑為60-300 nm的FePO4顆粒。
溶膠凝膠法，即sol-gel，是把原材料分散于溶劑中，使其通過水解、縮合而得到溶膠，陳化過程中，其膠粒逐漸聚合形成凝膠，此時的凝膠已經(jīng)具備一定的空間結(jié)構(gòu)，干燥后，在高溫下煅燒得到所需的材料。該方法得到的樣品與傳統(tǒng)的固相法相比顆粒粒徑大小均一，容易得到無雜質(zhì)、性能優(yōu)異的材料。
